СО фармакопей_ количественный анализ

[Arabeska]

Уважаемые коллеги, возник такой вопрос - все знают, что не все образцы подходят для количественного определения. С USP-ми все попроще - они прямо указывают - for quantitation applications. А европейцы? Как быть со стандартом, в применении которого указано - для фармакопейных статей таких-то? Т.е. для другого просто нельзя? И если указаны несколько фарм. статей, а для одной(!) - содержание 99,8 %. Т.е. можно ли вообще экстраполировать это его содержание на другие количественные тесты?
Как еще вы определяете применимость СО для количественного теста?

[leshich]

В Евр. Ф. указаны те статьи, в которых этот стандарт употребляется.
Бывают для качественного, бывают для количественного определения.
В чём собственно суть вопроса? Можно ли использовать европейский стандарт для количественного определения вещества, которого нет в Евр. Ф.?
Лучше привести конкретный пример, чтобы нагляднее было.

[AASm]

Если СО используется для количественного анализа и в расчетных формулах учитывается его чистота (Р), то при ее отсутствии в каталоге http://crs.pheur.org/db/4DCGI/web_catalog_CRS, расчет попросту невозможен и придется включать подходящий СО, например производства SIGMA или FLUKA. В идеале, конечно, USP лучше всего, на экспертизе содержание вещества всегда за 100 % принимают.
А вообще лучше бы пример, т.к. вопрос достаточно размыто задан

[Arabeska]

Ответившим большое спасибо:)).
Нашла пару примеров!
Первый - СО Евр. Ф. Бензиловый спирт http://crs.pheur.org/db/4DCGI/View=Y0000167
Второй - http://crs.pheur.org/db/4DCGI/View=Y0000002 ацетилхолина хлорид
третий - http://crs.pheur.org/db/4DCGI/View=Y0001444 бикалутамид.

Получается, только бикалутамид можно использовать для колич.тестов? 99,8% ведь подходит? Критерий - указанное содержание в assigned value? И если там n/a, то только для качественного? а бензиловый спирт?
жду:)

[leshich]

Ответившим большое спасибо:)).
Нашла пару примеров!
Первый - СО Евр. Ф. Бензиловый спирт http://crs.pheur.org/db/4DCGI/View=Y0000167
Второй - http://crs.pheur.org/db/4DCGI/View=Y0000002 ацетилхолина хлорид
третий - http://crs.pheur.org/db/4DCGI/View=Y0001444 бикалутамид.

Получается, только бикалутамид можно использовать для колич.тестов? 99,8% ведь подходит? Критерий - указанное содержание в assigned value? И если там n/a, то только для качественного? а бензиловый спирт?
жду:)

Надо проверять по указанным там статьям Евр. Ф., для чего он используется. По идее, у бензилового спирта тоже чистота стоит, для одной из монографий:
The “as is” content is 99.8% C7H8O (for 1827)
Established for use with the monograph(s): 0372, 0371, 0256, 1827.

[Taema]

На самом деле с европейскими стандартами путаница идёт. Ведь в Евр.Ф. написано, что если на стандарте не написано его количество, то надо принимать его за 100 %е содержание вещества.
Наши эксперты с этим не согласны, поэтому они и говорят, что не все стандарты из европы подходят для количественного определения.

[reg-reg]

Да, уже случалось, приходилось заменять европейский на американский, хорошо, что оба прописаны были. Европейский экспертам недостаточно чист оказался.

[leshich]

Ведь в Евр.Ф. написано, что если на стандарте не написано его количество, то надо принимать его за 100 %е содержание вещества.

Точно такое написано? Мне никогда не попадалось на глаза. Есть ссылочка?
По идее, на европейских всегда должно быть написано количество, если стандарт предназначен для количественного определения, а не для "отпечатка пальцев" на хроматограмме, например. Если количество не известно, надо его определять. Где-то так, по моему.

[Taema]

Да, надо оговорить, что это при количественном определении примеси стандарт примеси принимается за 100 %, если его количество не указано. Минимальное содержание примеси должно 95 %
В разделе 5.12 про примеси (смотрела в 7ой Евр.Ф.) - есть подраздел 4, и там в подразделе 4-2-2 такое написано.
Про количку самих АФС ничего такого не написано.

[leshich]

Да, надо оговорить, что это при количественном определении примеси стандарт примеси принимается за 100 %, если его количество не указано. Минимальное содержание примеси должно 95 %
В разделе 5.12 про примеси (смотрела в 7ой Евр.Ф.) - есть подраздел 4, и там в подразделе 4-2-2 такое написано.
Про количку самих АФС ничего такого не написано.

Теперь понял, про что речь. Но это касается только родственных субстанций. Для количественного определения эти стандарты не используются.

4-2-2. Related substances test. A reference standard corresponding to an impurity is characterised for identity and purity. Where a reference standard is used to determine the content of a given impurity, the preferred minimum content is 95.0 per cent; where this is achieved no assigned value is given, the content being considered as 100.0 per cent; this approximation is acceptable since there will be no appreciable effect on the determination of impurities. When this minimum content cannot be obtained, the standard has an assigned content.

То есть для этих определений если содержание субстанции (которая является примесью) в стандарте как минимум 95%, то точное сожержание указывать не надо, содержание принимается за 100%. Точнее определять нет смысла, так как это не повлияет критично на определение содержания примеси, так как например пики всё равно очень маленькие, в районе 0,5- 1,5% от основного вещества. Если содежание меньше 95%, то его нужно указывать.